Низкая цена
Всего 249a за скачивание одной диссертации
Скидки
75 диссертаций за 4900a по акции. Подробнее
О проекте

Электронная библиотека диссертаций — нашли диссертацию, посмотрели оглавление или любые страницы за 3 рубля за страницу, пополнили баланс и скачали диссертацию.

Я впервые на сайте

Отзывы о нас

Анализ и оценка качества некоторых молокосодержащих продуктов : диссертация ... кандидата химических наук : 02.00.02

Год: 2007

Номер работы: 49526

Автор:

Стоимость работы: 249 e

Без учета скидки. Вы получаете файл формата pdf

Оглавление и несколько страниц
Бесплатно

Вы получаете первые страницы диссертации в формате txt

Читать онлайн
постранично
Платно

Просмотр 1 страницы = 3 руб



Оглавление диссертации:

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Современные методы онределення ароматобразующих веществ Ароматобразующие вещества в отдельности или в различных сочетаниях даже в незначительных количествах формируют характерный запах, восприятие которого обусловлено обонятельными ощущениями в результате раздражения рецепторов носа. В основе первичных процессов обоняния находится сорбция молекул ароматобразующих веществ на хеморецепторной мембране. Активные центры мембраны способны образовывать непрочные связи с молекулами, атомами или

1.2. Применение сенсоров и мультнсенсорных снстем в аналнзе пищевых нродуктов Разработка экспрессных, легковыполнимых и экономически целесообразных способов и средств анализа пищевых продуктов - актуальная аналитическая задача [54, 55]. В связи с этим в последние десятилетия в анализе пищевых продуктов и напитков возрастающее применение находят сенсоры и сенсорные системы [56]. Разработаны различные по механизму и аналитическим характеристикам типы сенсоров - масс-чувствительные, электрохи

1.3. Методы извлечения и определеиия дитерпеиовых гликозидов стевии Вполне очевидна актуальность замены сахарозы на безвредные и безопасные для человека подсластители натурального происхождения, к которым относится, в частности, стевия (Stevia rebaudiana Bertony). Сладость листьев стевии обусловлена наличием комплекса 8 дитерпеновых гликозидов (стевиозида, ребаудиозидов А, В, С, Д, Е, стевиолбиозида, дуклозида

А) - органических соединений неуглеводной природы [122, 123]. Кроме того,

ГЛАВА 2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

1. Ароматобразующие вещества творожной сыворотки - побочного продукта при производстве творога, образующегося при коагуляции молока микрофлорой. Эти вещества формируют специфический запах творожной сыворотки, затрудняющий ее применение в производстве продуктов питания. Содержание и процентное соотношение ароматобразующих веществ является критерием качества и свежести сыворотки, их идентификация и определение - актуальная аналитическая задача. Приводим некоторые свойства индивидуальных аромато

Ароматобразующие вещества творожной сыворотки идентифицировали газохроматографически, Пробонодготовка нри онределении качественного и количественного состава смеси жирных кислот в творожной сыворотке заключалась в нриготовлении из анализируемой нробы раствора метиловых эфиров жирных кислот [137, 138]. В качестве стандарта применяли смесь метиловых эфиров жирных кислот квалификации «ос.ч». Условия хроматографирования: газовый хроматограф «Цвет-500»; детектор нламенно-ионизационный; каниллярная

2.3. Сенсорометрическое определение легколетучих ароматобразующих вещеетв Сенсорометрический анализ равновесных паровых фаз легколетучих ароматобразующих веществ проводили в статическом режиме с инжекторным вводом пробы, что обеспечивает независимость получаемых данных от скорости продвижения пробы в ячейке детектирования.

2.3.1. Аипаратуриое решеиие Пьезокварцевый сенсор Применяли пьезоэлектрический кварцевый резонатор АТ-среза (колебания «сдвиг по толщине») [139]. Поверхность А1-электродов модифицировали тонкой пленкой раствора сорбента, что обеспечивало получение стабильных результатов и адгезию модификатора на поверхности электродов. АТ-срез кварца [срез под углом (35,15 ±

1)] минимизирует влияние температуры [139, 140]. Пьезорезонаторы с колебаниями «сдвиг по толщине» характеризуются наибольшей масс-

2.3.2. Методика фиксирования и обработки сигналов ньезосёнсоров Применяли отбор пробы, как при газохроматографическом анализе равновесной паровой фазы [24]. В стеклянный бюкс с притертой пробкой и полиуретановой мембраной помещали 3 см^ пробы, плотно закрывали бюкс и выдерживали 3 - 5 мин при комнатной температуре. Через полиуретановую мембрану шприцем отбирали равновесную паровую фазу (проба объемом 2 см ) и инжектировали в ячейку детектирования [16, 24]. Перед измерениями проверяли стабиль

2.4. Экстрагирование иищевых комиоиеитов стсвии Для экстрагирования дитерпеновых гликозидов и других компонентов из листьев стевии нами впервые применен ультрафильтрат творожной сыворотки. К предварительно высушенным и измельченным листьям стевии добавляли экстрагент (рН 3,4 - 7,4), соотношение объемов твердой и жидкой фаз в интервале 1 : 6 - 1 : 1 2 . Экстрагировали на вибросмесителе в течение 2 5 - 5 5 мин при 30 - 50 °С, что исключало разрушение витаминов и флавоноидов. Кислотность экстра

2.5. Определение иищевых комиоиеитов

2.5.1. Оиределеиие дитериеиовых гликозидов методом высокоэффективиой жидкостиой хроматографии Дитерпеновые гликозиды в экстракте из листьев стевии определяли на жидкостном хроматографе «Цвет-4000» с автоматическим вводом пробы, устройством для фильтрации и дегазации растворов, инжектором «Rheodyne 9725» с объемом петли (РЕЕК 2195) 20 мкл и спектрофотометрическим детектором СПДФ-5; А = 210 нм. Хроматограммы обрабатывали с применением , программного обеспечения «Цвет-Аналитик». Гликозиды разде

2.5.2. Определение аминокислот методом каниллярного электрофореза Аминокислоты в творожной сыворотке, ее концентрате и фильтрате, а также в экстракте из листьев стевии после очистки определяли методом капиллярного электрофореза на приборе «Капель-105». Определение аминокислот, кроме триптофана. В 4 фарфоровые чашки помещали по 10 см^ молочной сыворотки и выпаривали на водяной бане. В две чашки вводили окислительную смесь Н2О2 - НСООН в объемном соотношении 1 : 9 и вновь выпаривали при 60 ^С

Флавоноиды определяли фотометрически на приборе КФК 2 по образованию комплекса борной кислоты со свободными ОН-группами флавоноидов в присутствии лимонной кислоты; X = 470 нм [151,152]. Пробоподготовка. Экстракт из листьев стевии (50 см ), высушенный под вакуумом при 30 ^С, обрабатывали 10 см'' метанола в течение 30 мин. К полученному раствору добавляли 5 см^ ацетона квалификации «ос.ч»., фильтровали через бумажный фильтр. Приготовление реактива. Лимонную кислоту (10

г) растворяли в 100

Содержания кальция и фосфора определяли титриметрически [153, 154], витаминов Bi (тиамин), Вг (рибофлавин) и Е (токоферол) - методом обращенно-фазовой ВЭЖХ на микроколоночном жидкостном хроматографе «Милихром 5-3» [155,156]. Общее содержание сухих веществ в ультрафильтрате творожной сыворотки и в экстракте после очистки определяли путем высушивания навесок ультрафильтрата или экстракта при 102 - 105 ° С в течение 120 мин [157].

2.6. Математическая обработка результатов сенсорометрического анализа Давление насыщенных паров {Р, мм.рт.ст) ароматобразующих веществ при данной температуре рассчитывали по уравнениям (1) и (2): ^P = A-j, (1) , В, С-константы; /-температура, °С; Г-температура, К [158]. Концентрацию (с, мг/м^) ароматобразующих веществ в ячейке детектирования с учетом разбавления насыщенных паров воздухом вычисляли по приведенному уравнению Менделеева - Клапейрона [158]: (3) где Pi - парциальное давле

2.7. Программное обеспечение «Аналнз потока данных» Назначение программного обеспечения Программное обеспечение предназначено для автоматизации обработки интегрального выходного сигнала датчиков мультисенсорной системы, визуализации полученных результатов, как в определенный момент времени, так и в динамике изменения, а также хранения ранее обработанных результатов в базе данных. Программное обеспечение разработано на языке высокого уровня Object Pascal с применением системы визуального прое

ГЛАВА 3. ОПТИМИЗАЦИЯ УСЛОВИЙ МИКРОВЗВЕШИВАНИЯ АРОМАТОБРАЗУЮЩИХ ВЕЩЕСТВ

3.1. Идентификация ароматобразующих веществ В газовой фазе творожной сыворотки методом газовой хроматографии идентифицированы масляная, миристиновая, миристолевая, нальмитиновая, стеариновая и олеиновая кислоты (рис. 20а), а также ацетон, метилэтилкетон, этанол, бутанол-1, бутанол-2, ацетальдегид и этилацетат (рис. 206). ХРОМАТОГРАММА 0:00:00 0:39:22 (а) о ш (О о coo r-r- is --Л.

-«_АХ- 0:00:00 0:15:23 (б) \L 'с Рис. 20. Хроматограммы творожной сыворотки Содержание идентифици

Для оптимизации условий микровзвешивания паров равновесных газовых фаз легколетучих ароматобраз}тощих веществ сыворотки (ацетальдегид, ацетон, метилэтилкетон, этилацетат, этанол, бутанол-1, бутанол-2, масляная кислота) на пленках модификаторов электродов пьезокварцевого резонатора сенсорометрические определения проводили в статических условиях с инжекторным вводом пробы. Идентифицированные высшие жирные кислоты (миристиновая, миристолевая, пальмитиновая, стеариновая и олеиновая, их молекулярн

3.2.1. Оптимизация массы модификаторов электродов пьезосснсора Масса модификатора относится к наиболее значимым параметрам, влияющим на чувствительность, надежность и стабильность работы пьезосенсора в статических условиях сорбции [80]. Оптимальные массы модификаторов, обеспечивающие значимый аналитический сигнал и минимальную погрешность измерений, для каждой системы сорбат - сорбент устанавливают экспериментально [148]. Поверхность немодифицированных А1-электродов пьезокварцевого резонатора

3.2.2. Оценка чувствительности нленок модифнкаторов ньезосенсоров к ароматобразующнм веществам Аналитический сигнал пьезоэлектрического масс-чувствительного сенсора с пленочным покрытием на электродах зависит от сродства сорбата и сорбента, определяемого их природой, массы пленки, температуры сорбции, индивидуальных параметров колебательной системы (резонансная частота колебаний кварца, площадь электродов, вязко-упругие свойства пленки сорбента). В идентичных условиях получены аналитические с

3.2.3. Кинетика сорбционно-десорбционных циклов при взаимодействиях в системе ароматобразующее вещество - модификатор В идентичных условиях изучена кинетика сорбции - десорбции ароматобразующих веществ на пленках модификаторов электродов пьезокварцевых резонаторов. В качестве кинетических параметров процесса устанавливали:

- время максимальной сорбции {Ттах,

с) - от ввода пробы в ячейку детектирования до достижения максимального изменения частоты колебаний сенсора при сорбции AF&

3.2.4. Оценка дрейфа нулевого сигнала, воснронзводнмостн отклнков и нзносостойкостн модификаторов электродов ньезокварцевого резонатора Стабильность частоты колебаний, воспроизводимый отклик, незначительный дрейф нулевого сигнала модифицированного пьезокварцевого резонатора при хранении и эксплуатации имеют принципиальное значение при оценке метрологических характеристик сорбции ароматобразующих веществ. Кроме того, следует учитывать физическую износостойкость пленки сорбента, полноту и врем

При формировании мультисенсорной системы модификаторы электродов пьезокварцевых резонаторов выбирали с учетом наибольшей чувствительности к индивидуальным ароматобразующим веществам (табл. 10), стабильности нулевого сигнала и воспроизводимости откликов пьезосенсоров (табл. 15). В качестве модификаторов электродов пьезокварцевых резонаторов применяли ПЭГ-2000 [8] и его эфиры (себацинат [2], адипинат [5], сукцинат [1]), tween-40 [4], тетрабензоатпентаэритрит [6], ТХ-100 [3], ;5-аланин [9], а та

ГЛАВА 4. АНАЛИЗ ПИЩЕВЫХ КОМИОИЕИТОВ ЭКСТРАКТА

4.1. Математическое моделирование процесса экстрагироваиия пищевых компонеитов стевии ультрафильтратом сыворотки Для изучения взаимодействия основных факторов, влияющих на экстрагирование нищевых компонентов из листьев стевии ультрафильтратом творожной сыворотки, применены математические методы планирования эксперимента. Математическое описание процесса экстрагирования можно получить эмпирически по уравнению регрессии (21), выведенному статистическими методами на основе экспериментальных дан

4.2. Оптимизация иараметров экстрагирования Задача оптимизации состоит в нахождении условий экстрагирования, которые в широком диапазоне изменения входных параметров обеспечивают максимальное содержание сухих веществ в экстракте. Предположим, что уравнение регрессии (29) описывает некоторая поверхность в четырехмерном пространстве. По коэффициентам канонической формы установим, к какому виду тел относится эта поверхность [161]. Координаты центра поверхности отклика Xis находили, составляя и

4.3. Определепие пищевых компопептов в экстракте и ультрафпльтрате Результаты аминокислотного анализа творожной сыворотки, ее ультрафильтрата, а также экстракта из листьев стевии после очистки приведены в табл. 19. Таблица 19 Результаты аминокислотного анализа Сыворотка Аминокислота мае. доля, % 5,67 8,60 5,17 2,66 12,89 5,09 5,28 6,67 9,39 6,75 4,07 5,74 2,20 0,06 7,07 8,05 0,43 г/100 г 0,0216 0,0363 следы 0,0190 0,0098 0,0474 0,0187 0,0194 0,0245 0,0345 0,0248 0,0183 0,0211 0,0081 0,0035

ГЛАВА 5. ЭКСНРЕСС-ОЦЕНКА КАЧЕСТВА ТВОРОЖНОЙ СЫВОРОТКИ И ЭКСТРАКТА СТЕВИИ С ПРИМЕНЕНИЕМ МУЛЬТИСЕНСОРНОЙ СИСТЕМЫ

5.1. Оценка органолептнческих характеристик творожной сыворотки, ультрафильтрата и экстракта стевии Разработка экспрессных, легковынолнимых и экономически целесообразных способов и средств оценки качества пищевых продуктов - актуальная аналитическая задача [54]. В связи с этим в последние десятилетия в анализе продуктов и напитков возрастающее применение находят сенсоры и сенсорные системы [56]. Для оценки органолептических характеристик творожной сыворотки, ультрафильтрата и экстракта пищевы

5.2. Динамика изменения качества и устаиовление сроков храиения сыворотки, ультрафильтрата и экстракта стевии Качество пищевых продуктов мепяется непрерывно, для каждого из них установлено время, в течение которого сохраняются на допустимом уровне органолептические и физико-химические показатели, определяющие качество продуктов [228]. Динамику изменения качества оценивают с применением органолептических, титриметрических, физико-химических и микробиологических методов [177,178], а также мате