Низкая цена
Всего 249a за скачивание одной диссертации
Скидки
75 диссертаций за 4900a по акции. Подробнее
О проекте

Электронная библиотека диссертаций — нашли диссертацию, посмотрели оглавление или любые страницы за 3 рубля за страницу, пополнили баланс и скачали диссертацию.

Я впервые на сайте

Отзывы о нас

Разработка методов приготовления поликапиллярных колонок для газоадсорбционной хроматографии и исследование их свойств : диссертация ... кандидата химических наук : 02.00.02

Год: 2005

Номер работы: 49345

Автор:

Стоимость работы: 249 e

Без учета скидки. Вы получаете файл формата pdf

Оглавление и несколько страниц
Бесплатно

Вы получаете первые страницы диссертации в формате txt

Читать онлайн
постранично
Платно

Просмотр 1 страницы = 3 руб



Оглавление диссертации:

. ^ Актуальность работы. Тот, кто использует хроматографию в своей повседневной практике, знает, насколько длительным бывает период с момента ввода анализируемой смеси в хроматографическую колонку и до получения результатов разделения. Разумеется, что такое положение дел не всегда устраивает аналитиков, а в ряде случаев длительность процесса разделения не позволяет ставить вопрос об использовании метода хроматографии. Конечно, такое положение дел вполне приемлемо, когда целью эксперимента явл

1.1. Подходы и увеличению скорости разделения в газовой хроматографии. Исследования по ускорению времени хроматографического анализа ведутся с начала 60-х годов 20-го века [9,10]. И только в последнее десятилетие определены подходы к экспрессному разделению, применимые к рутинным анализам [11]. Для уменьшения времени потока хроматографического газа-носителя для анализа существуют времени следующие возможности. 1. Увеличение ^^ скорости уменьшения элюирования анализируемых компонентов 2. Повы

1.2. Поликапиллярные колонии для экспрессного анализа. газоадсорбционного Прежде всего, следует отметить, что все существующие до недавнего времени ПКК, описанные в научной периодике, относились к газожидкостному варианту хроматофафии [23]. Поликапиллярная колонка при сохранении высокой скорости разделения способна работать с большими объемами пробы. Следует отметить, что идея создания ПКК к моменту ее реализации была совсем не новая. До создания работающей колонки уже имелся ряд публикаций,

1.3. Капиллярные пористослойные полонии и способы их приготовления. В настоящее время подавляющее большинство газохроматографических разделений проводится с использованием капиллярных колонок (КК) [32], Небольшие габариты, высокая эффективность, высокая скорость разделения основные причины предпочтительного использования капиллярных колонок. Высокая эффективность КК обусловлена, во-первых, малым диаметром капилляра и отсутствием насадки, во-вторых, возможностью изготовления колонки любой длин

2.1. Золь-гель технология в приготовлении хроматографических Перед. тем, как рассмотреть успособы синтеза сорбентов колонок. на основе предложенного подхода, а так же обсудить свойства приготовленных сорбентов, рассмотрим, на каких принципах основана золь-гель химия, и какие возможности она открывает для хроматографии.

. Принципы золь-гель процесса известны достаточно давно, но интенсивные исследования стали развиваться только во второй половине 20 века, когда начали приготовлять переводить плавления. монолитные При этом неорганические гели при низких температурах, процессов оксидные их в стекла без проведения высокотемпературных получаются гомогенные 29 неорганические материалы (полимеры) с заданными свойствами (твердость, прозрачность, химическая стойкость, пористость, термическая стабильность). Золь-ге

2.1.2 Применение золь-гель технологии для приготовления газохроматографических колонок. капиллярных Исходя из больших потенциальных возможностей золь-гель технологии, было бы удивительно не использовать ее методы для нужд хроматографии. Все преимущества золь-гель технологии как нельзя лучше подходят для синтеза неподвижных фаз, как в газовой, так и в жидкостной хроматографии. Это химическая чистота продукта, вьюокая однородность, термическая стабильность золь-гель материалов. Впервые в газов

2.2. Приготовление сорбентов золь-гель методом. В настоящем разделе приведены способы синтезов золей, которые в дальнейшем были использованы для синтеза сорбентов внутри капилляров. Следует отметить, что сорбционные слои на основе золь-гель реакций были синтезированы как внутри капиллярных, так и поликапиллярных колонок. Золи, описанные в данном разделе, готовились из алкоксидов алюминия и кремния. Условия реакций подбирались таким образом, чтобы получить однородный прозрачный золь, стабиль

. Для того чтобы дать характеристику сорбентам, полученным методами, описанными в предыдущем разделе, мы провели некоторые исследования. Целью этих исследований не стояло подробное изучение свойств адсорбентов, а выяснение неподвижных их характеристик фаз и тех, для которые определения имеют условий с приготовления точки зрения важность хроматографических свойств.

2.3.1. Термический анализ гибридных сорбентов на основе алюминия. Когда мы готовим материал для газовой хроматографии, то всегда возникает вопрос о том, какой режим термической обработки необходимо применить к нему для того, чтобы его свойства стали стабильными во времени. Для исследования термического поведения исходных сорбентов (то есть сорбентов без термической обработки) методом термофавиметрии были исследованы органической три образца, отличающиеся относительным содержанием составляющ

3.1. Золь-гель методы синтеза пористого слоя для капиллярных колонок Использование золь-гель технологии подразумевает, что перед нанесением на капилляр исходный материал, из которого в дальнейшем будет сформирован сорбционный слой, находится в растворе. Задача нанесения сводится к тому, чтобы удалить растворитель из заполненной раствором колонки и оставить материал золя в виде слоя на стенке колонки. Для приготовления золь-гель капиллярных газоадсорбционных статический колонок с использование

. Приготовление неорганического золя гидроксида В качестве исходного вещества для алюминия золя гидроксида приготовления алюминия использовали втор-бутоксид алюминия. 6 г бутоксида растворяли в 6 мл изопропилового спирта и нагревали до 70°С. После этого в раствор бутоксида добавляли воду, нагретую до 70°С. Вода добавлялась в количестве, значительно превышающем стехиометрическое (50 мл). Для пептизации образующегося гидроксида алюминия в раствор добавляли

1.3 мл концентрированной уксу

. Приготовление гибридного органо-неорганического золя втор-бутоксид Для приготовления гибридного золя исходное вещество - алюминия в количестве 6 г. растворяли в 6 мл изопропилового спирта. Раствор перемешивали при комнатной температуре. К раствору бутоксида добавляли определенное количество полипропиленгликоля с молекулярной массой 2025 (ППГ-2025), который является органическим компонентом золя. Массовое соотношение ППГ/бутоксид в трех опытах составляло

0.09,

0.11 и

0.2

. Приготовление капиллярных На основе чисто колонок золя гидроксида алюминия были неорганического приготовлены капиллярные колонки с внутренним диметром

0.32 мм и длиной 10 30 м. Нанесение золей сорбентов проводилось статическим методом высокого давления так же, как и нанесение неподвижных жидких фаз. Капилляр, предварительно продутый инертным газом, заполняли золем приготовленным согласно п.

3.1.1. Для заполнения капиллярных колонок золем использовали устройство, показанное на