Низкая цена
Всего 249a за скачивание одной диссертации
Скидки
75 диссертаций за 4900a по акции. Подробнее
О проекте

Электронная библиотека диссертаций — нашли диссертацию, посмотрели оглавление или любые страницы за 3 рубля за страницу, пополнили баланс и скачали диссертацию.

Я впервые на сайте

Отзывы о нас

Экстракция витаминов группы B и их определение в фармацевтических препаратах : диссертация ... кандидата химических наук : 02.00.02

Год: 2013

Номер работы: 1998

Автор:

Стоимость работы: 249 e

Без учета скидки. Вы получаете файл формата pdf

Оглавление и несколько страниц
Бесплатно

Вы получаете первые страницы диссертации в формате txt

Читать онлайн
постранично
Платно

Просмотр 1 страницы = 3 руб



Оглавление диссертации:

4.4.2. Электрофоретическое определение витаминов в фармацевтических препаратах ВЫВОДЫ СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ ПРИЛОЖЕНИЕ I. Материалы Роспатента ПРИЛОЖЕНИЕ II. Акты апробации и внедрения ПРИЛОЖЕНИЕ III. Материалы Воронежского ЦНТИ 95 100 102 122 132 143 89 89 87 84 78 76 66 67 71 74 62 4

Актуальность Витамины группы В - тиамин гидрохлорид (ВО, рибофлавин (В 2 ), рибофлавин-мононуклеотид (В 2), пиридоксин гидрохлорид (Вб), цианокобаламин (Bj 2 ) - относятся к важнейшим биологически активным веществам. Они не накапливаются в организме, их содержание следует постоянно пополнять. Для восполнения недостаточного поступления витаминов с рационом все чаще употребляют поливитаминные комплексы и пищевые добавки. Контроль качества и подлинности новых лекарственных препаратов, поливитами

водорастворимых витаминов Нарушение содержания водорастворимых витаминов в организме человека является одной из причин возникновения патологических процессов, дисфункций различных органов. Создание новых лекарственных препаратов, поливитаминных комплексов, пищевых добавок для детей и спортсменов, содержащих различные витамины, неразрывно связано с контролем их качества и подлинности. К приоритетным аналитическим задачам относится разработка новых способов разделения, концентрирования биологи

1.2. Применение экстракции в анализе препаратов и продуктов, содержащих водорастворимые витамины Экстракция витаминов из лекарственных препаратов, поливитаминных комплексов и пищевых добавок имеет существенное значение в комплексе операций, связанных с извлечением, разделением и концентрированием витаминов из сложной матрицы анализируемого объекта и их селективным определением. Несмотря на многочисленные сведения о современных хроматографических и электрохимических способах разделения и опре

2.1. Строение и физико-химические свойства витаминов В ь В2, В 6 и В 12 Витамины группы В - важнейшие биологически активные соединения, получившие свое собирательное название потому, что в природных продуктах всегда находятся вместе. Нарушение их содержания в организме человека является одной из причин возникновения патологических процессов, дисфункций различных органов [1]. Объекты исследования - витамины В| (тиамин гидрохлорид), В 2 (рибофлавин), В2* (рибофлавин-мононуклеотид), В 6 (пиридок

Для экстракции биологически активных веществ из водных сред с успехом применяются гидрофильные растворители, в частности, алифатические спирты, сложные эфиры, кетоны [85, 113]. В качестве экстрагентов нами применены гидрофильные растворители: алифатические спирты (этиловый, изопропиловый, н.бутиловый), кетон (ацетон), эфиры (этилацетат, 1,4-диоксан) квалификации «х.ч.» и «ч.д.а.» без дополнительной очистки. Гидрофильные растворители характеризуются повышенной экстрагирующей способностью в отн

Общую последовательность операций можно представить следующей схемой: получение водного раствора витамина

введение высаливателя отделение органического слоя добавление экстрагента экстракционное извлечение ' расчет коэффициентов распределения и степени извлечения 38

Экстракция индивидуальными растворителями. J Навеску витамина массой 0,002 г фармакопейной чистоты, взятую на аналитических весах, помещали в мерную колбу вместимостью 100 CM И при перемешивании доводили до метки насыщенным раствором высаливателя. Отбирали 10 20 см" приготовленного раствора и помещали в градуированную пробирку для экстракции. Добавляли экстрагент в объемном соотношении водносолевой раствор витамина : органический растворитель от 5:1 до 20:1 и экстрагировали на вибросме

Навеску витамина (масса 0,002

г) фармакопейной чистоты, взятую на аналитических весах, помещали в мерную колбу объемом 100 см и при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя. Отбирали 20 см"' приготовленного раствора и помещали в градуированную пробирку для экстракциии. Витамин экстрагировали водным раствором полимера с концентрацией 1 - 20 мае. %. Для этого к полученному раствору витамина добавляли водный раствор полимера при соотношении объемов водно-солево

Коэффициент распределения D вычисляли по уравнению (10): D=| , (10) где С и С/- равновесная концентрации витамина в органической и водной фазах, моль/дм"', Степень извлечения витаминов (/?, %) рассчитывали по уравнению (11): R = -^—-100% (И) где г - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз. 40 Фактор разделения витаминов находили по уравнению (12) [113]: P - t (12) где D] и Д? - коэффициенты распределения первого и второго компонентов смеси соответственно.

2

Состав и строение образующихся при экстракции в равновесной органической фазе комплексов, характер их взаимодействия с молекулами воды и экстрагента (внутрии внешнесферная гидратация и сольватация) изучены нами методом инфракрасной спектроскопии [124, 125]. Для подготовки витаминов к анализу образцы растирали в агатовой ступке до мелкодисперсного состояния и сушили в термостате до постоянной массы. Монокристаллический бромид калия растирали в ступке и сушили в термостате при 150 - 160 °С до

Электрофоретическое определение витаминов в органических экстрактах проводили по известной методике [129, 130]. В фарфоровую чашку помещали 2 CM экстракта и выпаривали на водяной бане. Затем добавляли 25 см вспомогательного раствора (0,05 М раствор тетрабората натрия смешивали с 0,1 М раствором сульфита натрия в объемном соотношении 3:2). Полученный раствор тщательно перемешивали и количественно переносили в пробирку типа «Эппендорф». Готовили ведущий электролит № 2: навеску додецилсульфата н

При статистической обработке результатов эксперимента оценивали воспроизводимость, правильность и пределы обнаружения [131, 132]. Воспроизводимость характеризует степень близости друг к другу единичных определений (Х[), рассеяние относительно среднего единичных результатов, полученных разными методами, в различных лабораториях и разное время. Правильность (степень приближения среднего значения, полученного на основании серии измерений, к принятому значению) оценивали систематической погрешнос

ГЛАВА 3. ЭКСТРАКЦИЯ ВИТАМИНОВ ГРУППЫ В ИНДИВИДУАЛЬНЫМИ РАСТВОРИТЕЛЯМИ И ИХ СМЕСЯМИ

Классификация органических растворителей в соответствии с их химическим строением позволяет сделать выводы некоторого качественного характера, которые, в общем сводятся к известному правилу «подобное экстрагируется подобным». Обычно органическое соединение легко экстрагируется растворителем, имеющим такие же или родственные функциональные группы, и плохо экстрагируется растворителем, который по своей химической структуре резко отличен [114]. Выбор экстрагента на основании данных о его химичес

Ацетон (диметилкетон) - простейший представитель кетонов. Бесцветная легкоподвижная летучая жидкость с характерным запахом, полностью смешивается с водой и большинством органических растворителей. Ацетон хорошо растворяет многие органические вещества (ацетилцеллюлозу и нитроцеллюлозу, жиры, воск, резину и др.), а также ряд солей (хлорид кальция, иодид калия). Ацетон относится к полярным негидроксилсодержащим (апротонным) растворителям, характеризуется четко выраженным дифференцирую­ щим д

Спирты относятся к ассоциированным растворителям и можно предположить, что их экстрагирующая активность по отношению к витаминам невысока. При ассоциации двух или более молекул спирта образуются так называемые гомомежмолекулярные водородные связи [114]: R I "О" I R I "О" I R Я Известно, что самоассоциация растворителя снижает вероятность образования водородных связей с распределяемым веществом [138]. Однако в системах спирт - вода происходит ослабление водородных связей

В соответствии с классификацией растворителей по отношению к распределяемому веществу простые эфиры не относятся ни к одной из трех групп (протонные, полярные апротонные, аполярные апротонные) [114]. Эфиры характеризуются низкой диэлектрической проницаемостью среды. В растворителях с диэлектрической проницаемостью менее 15 Ф/м ионы ассоциируют, свободные сольватированные ионы не образуются [114]. В отличии от ацетона и изученных алифатических спиртов простые эфиры ограниченно растворимы в вод

Некоторые разработанные нами экстракционные системы с индивидуальными растворителями позволяют практически полностью извлекать все изученные витамины из водных сред, кроме витаминов Вг. Установленные коэффициенты распределения и степень извлечения витаминов группы В 2 в системах с индивидуальными гидрофильными растворителями не позволяют успешно решать задачи, связанные с более или менее полным их извлечением из водных растворов. Для повышения количественных характеристик экстракции применяли

Среди традиционно применяемых экстрагентов немало токсичных, горючих и взрывоопасных растворителей. Вместе с тем они должны обеспечивать высокие коэффициенты распределения, не образовывать устойчивых эмульсий, препятствующих быстрому расслаиванию фаз. Наиболее полно современным требованиям, предъявляемым к экстракционным процессам, удовлетворяют двухфазные системы на основе экологически безопасных и нелетучих синтетических водорастворимых полимеров («зеленая» экстракция). Макромолекулы таких

Предварительными исследованиями установлено, что при увеличении концентрации полиэтиленгликолей (ПЭГ-2000 и ПЭГ-5000) свыше 0,05 г/см выпадают хлопья и уменьшается содержание воды в равновесной органической фазе, что вызвано коагуляцией полимера вследствие центрифугирования. В водном растворе полимера образуются ассоциаты, при этом освобождается связанная вода, которая переходит в равновесную водно-солевую фазу. Эти факторы обусловливают практически постоянное соотношение равновесных объемов

3.3.2. Экстракция поли-1Ч-виниламидами В последние годы химия поли-Ы-виниламидов интенсивно развивается и интегрируется во многие области науки, включая медицину и биотехнологию. Водорастворимость, биосовместимость, нетоксичность, термочувствительность в водных растворах и высокая комплексообразующая способность — такие свойства поли-1Ч-виниламидов определяют перспективы их практического применения. В водном растворе поли-Ы-виниламиды и вода образуют полимерный комплекс, каждая >С=0 групп

Образование комплекса между полиакриламидом (ПАА) и витамином происходит за счет водородных связей между атомом кислорода полимера и атомом водорода в структуре витамина через «мостик» воды. Образование комплекса витамин - вода - ПАА можно представить в виде следующей схемы: н -не—сн 5 СН,— (СНОН)3— сн,он о \ о=с NH, н,с н.с N N ,.0 мн о Рассчитаны коэффициенты распределения и степень извлечения витаминов в системах на основе полиакриламида (табл. 15). Отметим более высокиё коэффициент

Определение витаминов в водных растворах и фармацевтических препаратах на уровне микроколичеств известными инструментальными методами, как правило, включает стадию предварительного концентрирования. Эффективным и легковыполнимым в техническом отношении способом концентрирования является жидкостная экстракция [123]. Экстракционное концентрирование исключает разрушение целевых компонентов, позволяет совмещать пробоотбор с пробоподготовкой, улучшает метрологические характеристики методик опреде

Спектры светопоглощения витаминов группы В в водных и водносолевых растворах перекрываются (

Глава 2, рис. 5 и 7), что свидетель­ ствует о невозможности их раздельного определения при совместном присутствии по светопоглощению в УФи видимой областях спектра по градуировочным графикам [85, 122]. Концентрацию индивидуальных компонентов смеси витаминов после экстракции определяли спектрофотометрически с применением расчетного метода Фирордта [122, 123]. Этот метод применим лишь при соблюде

Несмотря на многочисленные сведения о хроматографических и электрохимических методах определения органических веществ, жидкостная экстракция продолжает занимать лидирующее положение среди методов разделения и концентрирования [75]. Методика экстракции. Готовили водно-солевые растворы смесей витаминов с концентрациями компонентов в пределах 0,01 - 0,03 мг/см"\ Ранее установлено, что для экстракционного извлечения индивидуальных витаминов из водных сред наиболее эффективным является изопро

Методика экстракционного разделения полимерами. Навески двух витаминов фармакопейной чистоты с массами по 0,0020 г отбирали на аналитических весах, помещали в мерную колбу вместимостью 100 см и доводили до метки насыщенным раствором высаливателя. В качестве высаливателя применяли сульфат аммония. Этот электролит оказывает наибольшее высаливающее действие по отношению к витаминам группы В, значительно повышает количественные характеристики экстракции (коэффициент распределения Д фактор разделе

В фармацевтическом анализе экстракцию как метод извлечения и разделения определяемых компонентов, входящих в состав лекарственных форм, сочетают с одним из физико-химических методов анализа. В зависимости от фазового состояния проводят экстракцию из твердого вещества или из раствора. недостаточна Если степень извлечения для проведения определяемого применяют компонента анализа, многократную экстракцию.

Спектрометрия - фармакопейный метод определения витаминов в водных растворах. Характеризуется низкими пределами обнаружения, широким выбором длин волн светопоглощения, применяется при изучении 90 строения и состава органических соединений, для качественного и количественного определения отдельных компонентов в фармпрепаратах. Определение витамина В 6 в препарате «Пиридоксин - Виал 50 мг/мл». Анализ включает экстракционное извлечение витамина Вб, отделение органического слоя, получение криста