Низкая цена
Всего 249a за скачивание одной диссертации
Скидки
75 диссертаций за 4900a по акции. Подробнее
О проекте

Электронная библиотека диссертаций — нашли диссертацию, посмотрели оглавление или любые страницы за 3 рубля за страницу, пополнили баланс и скачали диссертацию.

Я впервые на сайте

Отзывы о нас

Определение жирных кислот в сапропеле методом хромато-масс-спектрометрии с применением водной вибромагнитной экстракции : диссертация ... кандидата химических наук : 02.00.02

Год: 2013

Номер работы: 1981

Автор:

Стоимость работы: 249 e

Без учета скидки. Вы получаете файл формата pdf

Оглавление и несколько страниц
Бесплатно

Вы получаете первые страницы диссертации в формате txt

Читать онлайн
постранично
Платно

Просмотр 1 страницы = 3 руб



Оглавление диссертации:

Выводы Список использованной литературы Приложение 1. Патент на полезную модель № 97363, 2 стр. Приложение 2. Протокол испытаний ЭКЦ УВД г. Томска, 3 стр. Приложение 3. Диплом за разработку лечебно-косметического средства, 1 стр. Приложение 4. Свидетельство о государственной регистрации «Паста-пелоид» специального назначения, 1 стр. Приложение 5. Сертификат вознаграждения за разработку технологии получения наноразмерного экстракта биологически активных соединений из природного растительного с

ВВЕДЕНИЕ Актуальность работы. Липиды, входящие в состав различных видов природного сырья, обладают биологической активностью и находят применение для создания новых водорастворимых лекарственных средств, пищевых добавок, в традиционных методах грязелечения, в косметологии. Считается, что биологическое действие липидов обусловлено наличием в их структуре свободных и связанных жирных кислот (ЖК). Традиционным методом их выделения является экстракция с применением различных органических раствор

ГЛАВА 1 Обзор литературы

Сапропели (от греч. sapros - «сгнивший, разложенный» и pelos - «ил, грязь») - донные отложения водоемов, содержащие органическую и минеральную составляющие. Большую роль при формировании сапропелей играют бактериальные процессы, происходящие при малом доступе кислорода, а также условия гумидного климата (количество атмосферных осадков больше, чем может испариться и просочиться в почвогрунты). Название «сапропель» было дано озерному илу в начале XX века немецким ученым Р. Лаутерборном. Сапро

Независимо от способа экстракции липидных соединений для определения свободных или связанных ЖК проводят разделение липидного экстракта на фракции. Авторами [81] дан обстоятельный обзор развития методологии разделения липидных соединений на фракции. Для разделения полярных и неполярных липидов, выделенных из растительного сырья, используют силикагель с одной из последовательностей следующих растворителей: гексан - диэтиловый эфир (92:8) и метанол, гексан - диэтиловый эфир (90:10) и диэтилов

3аключение Анализ литературных данных по изучению химического состава сапропелей различного происхождения позволяет сделать вывод о том, что их биологическая активность во многом зависит от входящих в их состав различных классов органических соединений, включая липидные комплексы. Их изучение проводится с применением современных высокочувствительных методов анализа, к числу которых относятся методы газовой хроматографии, ГХ-МС, ВЭЖХ, ВЭЖХ-МС в различных вариантах ионизации. Это в свою оче

ГЛАВА 2 Методики эксперимента

Сапропель озера Карасёвое предоставлен санаторием «Чажемто» (Томская область). Отбор проб проводился согласно ГОСТ

17.4.

4.02-84 [97]. На первом этапе из большой массы сапропеля отбиралась представительная генеральная проба (~50 кг), состав которой соответствует среднему составу анализируемого вещества, затем удалялись включения (глина, камни, остатки веток, ракушки) просеиванием с помощью сита (300 х 50 мм, с1ячейки=3 мм). После перемешивания масса пробы уменьшалась методом квар

Вибромагнитный экстрактор или «Многофункциональное устройство для переработки природного органического сырья в жидкой среде» [98] представляет собой рабочую емкость и, по крайней мере, один виброструйный магнитный активатор с подвижной пластиной, которая имеет отверстия трапециевидной формы, соединенный с блоком электропитания. Виброструйный магнитный активатор закреплен на стенке рабочей емкости так, что его электромагнит расположен с наружной стороны емкости, а вибрирующая пластина располо

Метод сканирующей электронной микроскопии используется для контроля за морфологией сырья. На электронном микроскопе «VEGA II LMU» фирмы «TESCAN» получены микроскопические изображения трех образцов: твердой фазы нативного сапропеля, твердой фазы сапропеля после экстракции липидов органическим растворителем, твердой фазы сапропеля после водной вибромагнитной экстракции. Изображения получены обработаны с использованием программного обеспечения «Vega ТС». Получение твердой фазы сапропеля после

Определение цветности водного коллоидного экстракта Определение степени окраски водного экстракта проводилось согласно Государственной Фармакопее РФ 2007 г. [48]. Приготовление исходного и стандартного раствора Желтый раствор: 46 г (точная навеска) железа(Ш) хлорида (FeCl3-6H20; м.м. 270,30) растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе вместимостью 1000 мл, перемешивают и доводят объем раствора в колбе этой же см

Пробоподготовка Выделение липидного комплекса Из нативного сапропеля естественной влажности и образца, полученного при водной вибромагнитной обработке сапропеля (сапропель вода 2:1), липидная фракция извлекается смесью этанол - хлороформ (1:3 по объему) в соотношении сырье экстрагент 1:5 (твердо-жидкостная экстракция) (см.

2.3.2). Отделение липидной фракции от твердой части проводится с помощью воронки Бюхнера и колбы Бюнзена, твердая часть промывается дополнительно этанол хлороформн

ГЛАВА 3 Водная вибромагнитная экстракция липидов из сапропеля

Оптимизация процесса водной вибромагнитной экстракции липидов из сапропеля проводилась по двум параметрам: соотношение сырье - экстрагент, время воздействия. Выход липидов оценивался экспрессными методами анализа (гравиметрия, определение цветности, спектрофотометрия). Оценка цветности водных коллоидных экстрактов с эталонами сравнения по шкале BY в зависимости от соотношения сапропель - вода и времени вибромагнитной экстракции приведена в табл. 3. На рис. 2 представлено изменение цвета во

На интенсификацию процесса экстракции оказывают влияние размер частиц сырья, т.е. развитая поверхность, интенсивность перемешивания, т.е. процессы массопереноса, толщина диффузионного слоя на границе раздела фаз, структура, морфология сырья. Измельчение сырья до нужных размеров, например, при размерах частиц 10 дм и меньше клеточные перегородки оказываются разрушенными, что влияет на выход БАС. При экстракции в вибромагнитном реакторе удается усилить массообмен за счет изменения скорости зато

2.), которые находятся в водном коллоидном экстракте сапропеля. Рассчитанные R f пятен сравнивались с литературными данными [37, 38] и с Rf свидетеля. Результаты рассчитанных R f и их идентификация представлены в таблице 8. Таблица 8 - Результаты идентификации классов липидов в водном экстракте, полученном водной вибромагнитной экстракцией Rf рассчитанные 0,82 0,19 0,4 0,0 R f no[681 0,85 0,18 0,04 0,0 Rf свидетеля - 0,19 - Классы липидов воски, эфиры стеринов жирные кислоты моно-, диглиц

Доказана эффективность вибромагнитной экстракции липидов из сапропеля при использовании воды в качестве экстрагента взамен органическим растворителям. Вибромагнитное воздействие приводит к диспергированию сырья, и как следствие, высвобождению внутриклеточных БАС в водную среду, в том числе липидных соединений. Разработанный способ экстракции достаточно прост в аппаратном исполнении, является недорогим при его использовании в промышленных масштабах, отличается экологической безопасностью, а з

ГЛАВА 4 Определение жирнокислотного состава сапропеля методом ГХ-МС

Структурное многообразие липидов в обусловливает наличие в их составе жирных кислот, которые могут находиться в липидной фракции, как в свободном, так и в связанном состоянии (образуя эфирные и амидные связи: фосфолипиды, моно-, дии триглицериды), поэтому для подтверждения интенсификации процесса экстракции проведено количественное сопоставление по общему содержанию жирных кислот методом хромато-масс-спектрометрии. В процессе пробоподготовки (см.

2.4.1) при разных соотношениях сыр

4.2 Хроматографическое разделение МЭ олеиновой, линолевой и линоленовой кислот Во всех методах количественных расчетов используют интегрирование хроматографических пиков. Если имеется перекрывание пиков с близкими временами удерживания (рис. 23), которое приводит к существенной погрешности результата, то проводить количественные расчеты в таком случае не корректно. Так, для эфиров олеиновой, линолевой и линоленовой кислот разница во временах удерживания составляет сотые минуты (табл. 9). Согл

На основании выбранных характеристических ионов (см.

2.4.3, табл.

2) получены хроматограммы МЭЖК в режиме ион селективного мониторинга для липидной фракции, выделенной из сапропеля без использования вибромагнитного воздействия (ЛК 1), выделенных с обработкой сапропеля вибромагнитным воздействием (ЛК 2), выделенных водой методом встряхивания (ЛК 3), выделенных вибромагнитной экстракцией водой (ЛК 4). Внешний вид хроматограмм изменяется, поскольку все ионы, кроме заданных, игнори

При определении жирнокислотного состава методом хромато-массспектрометрии установлена линейная зависимость концентрации МЭЖК стандарта Sigma от площади хроматографического пика, которая сохраняется в диапазоне 1-20 мкг/мл (рис. 33). Предел обнаружения насыщенных и ненасыщенных МЭЖК составляет 0,01 и 0,03 мкг/мл, соответственно. Предел определения насыщенных и ненасыщенных МЭЖК составляет Правильность количественных 0,05 и 0,1 мкг/мл, оценивалась соответственно. расчетов по t-критерию с ис

Заключение Вибромагнитную экстракцию липидных соединений водой можно использовать в условиях пробоподготовки для определения жирных кислот методом хромато-масс-спектрометрии. Результаты определения жирных кислот, также как и липидов, свидетельствуют об интенсификации водной вибромагнитной экстракции. Важным моментом для газовой хроматографии является подбор условий разделения хроматографических пиков с близкими индексами удерживания Ковача, а именно, для метиловых эфиров жирных кисло