Определение фенолов в конденсированных средах с применением гидрофобных и гидрофильных экстракционных систем : диссертация ... доктора химических наук : 02.00.02

.4 Методы концентрирования фенолов Жидкостно-жидкостная экстракция Твердофазная экстракция Сорбционное концентрирование Экстракционно-сорбционное концентрирование Другие методы концентрирования Инструментальные методы определения фенолов Спектрофотометрические методы Электрохимические методы Химическая сенсорика Хроматографические методы

Заключение по главе 1

Глава 2. Объекты исследования и методики эксперимента

2.1.1 Растворители для жидкостно-жидкостной экстракции, электрохимии и жидкостной хроматографии

2.1.2

2.2

2.3 Методика построения тройных концентрационных диаграмм Свойства фенольных соединений Методики жидкостно-жидкостной экстракции фенолов из жидких и твёрдых матриц

2.3.1 Методика проведения жидкостно-жидкостной экстракции фенолов 81 79 67 70 74 30 34 35 40 42 44 45 47 48 51 54 56 65 67 21 21 11 3

2.3.2 Методика низкотемпературной ции фенолов из водных раствор

Актуальность исследования. Алкили гидроксипроизводные фенола являются важнейшими мономерами и компонентами в производстве фармацевтических препаратов, полимерных и композиционных материалов. Свободные производные фенола используются как антисептики, стабилизаторы и антиоксид анты. Актуальной проблемой является оценка качества и экологической безопасности фенолсодержащей продукции и материалов, используемых в различных отраслях человеческой жизнедеятельности. Низшие алкилфенолы относятся к опа

В обзоре рассмотрены современное состояние теоретических и практических вопросов концентрирования и выделения фенольных соединений из различных матриц с применением методов ЖЖЭ. Представлены для сопоставления преимуществ и недостатков экстракционных методов и другие методы концентрирования. Охарактеризованы технико-эксплуатационные свойства растворителей, применяемых в ЖЖЭ, дана обзорная информация по свойствам фенольных соединений. Вторая часть литературного обзора посвящена проблемам и совр

). Таблица

1.3. Гидрофобные свойства и растворимость фенолов в некоторых растворителях для ВЭЖХ [14, 15] ^__ Аналит фенол о-крезол и-этилфенол п-третбутилфенол ионол пирокатехин резорцин гидрохинон Н logP 1,64 2,00 2,57 Н 2,0 3,0 4,3 6,0 12 0,3 0,3 0,3 - В ХР MP HP HP MP ХР ХР MP -4,0 мл ХР ХР ХР MP MP ХР ХР ХР -3,0 АН ХР ХР ХР ХР MP ХР ХР ХР -2,0 эл ХР ХР ХР MP MP ХР ХР ХР -2,0 ИПС ДО ХР ХР ХР ХР ХР ХР ХР ХР -1,0 ХР ХР ХР ХР ХР ХР ХР ХР -1,7 ТГФ ЭА ХР ХР ХР ХР ХР ХР ХР ХР 0 ХР ХР

1.2. Строение, физико-химические и токсикологические свойства фенолов В промышленной химии фенольные соединения разделяются на собственно фенол, дии тригидроксифенолы, низшие и высшие алкилфенолы, нитрофенолы, хлорфенолы [28]. Фенол и низшие алкилфенолы применяют как мономеры поликондисационных продуктов, антисептики; дигидроксифенолы используют в фотографической промышленности; хлорфенолы как пестициды; высшие алкилфенолы - аддитивы полимеров и эластомеров, антиокислительные добавки в пищев

-

, обсуждены наиболее распространённые методы концентрирования.

1.3.1. Жидкостно-жидкостная экстракция По мнению таких учёных, как Золотов Ю.А., Дедков Ю.С., Петросян B.C., Петрухин О.М., Мясоедов Б.Ф., Спиваков Б.Я., Коренман Я.И., Суханов П.Т., Юртов Е.В. и др., наиболее эффективным способом концентрирования, в том числе фенолов, является ЖЖЭ [2, 41-43]. Этот способ основан на различиях в межфазном распределении растворённого вещества в двух (иногда трёх) не смешивающихся жидкостях. Из

. Твердофазная экстракция Сущность ТФЭ состоит в концентрировании аналита, находящегося в жидкой фазе на небольшом количестве (от 10 до 100

мг) адсорбента. Вымывание аналита с адсорбента осуществляют небольшим объёмом органического растворителя (~ 10 мл). Все методы ТФЭ делят на 2 группы: он-лайн и офф-лайн. В методе офф-лайн ТФЭ концентрирование 41 аналита осуществляют в патронах или картриджах, и подготовленная проба может затем подвергаться различным методам анализа. В методе он-лайн

. Сорбционное концентрирование Для сорбционного концентрирования используют обратимую (физическую) сорбцию аналитов [5, 48]. В методиках сорбционного концентрирования в отличие от ТФЭ применяют существенно большее количество сорбента и, как правило, в режиме «офф-лайн». Этот вариант динамического концентрирования, при котором концентрирование и определение независимы и разделены во времени [98]. Сорбционные методы концентрирования фенолов основаны на применении различных активных углей, ионо

. Другие методы концентрирования Мембранное концентрирование основано на сорбции анализируемых веществ в тонкую твёрдую или жидкую пленку мембраны. Предложено сорбировать фенолы в твердые мембраны, например, из ацетилцеллюлозы, полиамидов, полифуранов, полиакрилонитрилов, полидиметилсилоксонов, сополимеров N-винилпирролидона с метилметакрилатом, полиэтиленов различной плотности [116]. Эффективность и селективность различных мембран зависит от параметров ячейки мембраны, материала и пористости

. Спектрофотометрические методы Молекулярно-абсорбционный анализ основан на поглощении молекулами аналита монохроматического света. Для определения фенолов в водных [130] и неводных [131] растворах применяют фотометрию в 49 УФи видимой областях. Различают классический спектрофотометрический анализ и проточно-инжекционный вариант [132]. В работе [133] предложено определять фенолы в очищенных сточных водах в присутствии ПАВ, применяя специальную математическую систему обработки и хранения данны

. Электрохимические методы Электрохимические методы анализа (ЭМА) основаны на изучении процессов, протекающих на поверхности электрода или приэлектродном пространстве [158]. Эти методы анализа, применяемые для определения фенолов, часто уступают по чувствительности методам газовой и жидкостной хроматографии и различным вариантам спектроскопии [159]. Преимуществом ЭМА является простота и доступность аппаратуры. Наиболее часто для определения фенолов применяют кондуктометрию [160], потенциометр

. Химическая сенсорика Химическая сенсорика - новый метод предварительного концентрирования и определения органических веществ. Химический сенсор - датчик, дающий прямую информацию о химическом составе окружающей среды в непрерывном режиме с малым временем отклика. Различают следующие группы химических сенсоров: электрохимические, оптические, масс-чувствительные, теплочувствительные и биосенсоры (табл.

1.12). Наиболее часто для определения фенолов в газовых и жидких средах применяют эл