Низкая цена
Всего 249a за скачивание одной диссертации
Скидки
75 диссертаций за 4900a по акции. Подробнее
О проекте

Электронная библиотека диссертаций — нашли диссертацию, посмотрели оглавление или любые страницы за 3 рубля за страницу, пополнили баланс и скачали диссертацию.

Я впервые на сайте

Отзывы о нас

Синтез и термодинамические свойства β-дикетонатов, пивалатов некоторых p-,d-металлов : диссертация ... кандидата химических наук : 02.00.04, 02.00.01

Год: 2012

Номер работы: 53630

Автор:

Стоимость работы: 249 e

Без учета скидки. Вы получаете файл формата pdf

Оглавление и несколько страниц
Бесплатно

Вы получаете первые страницы диссертации в формате txt

Читать онлайн
постранично
Платно

Просмотр 1 страницы = 3 руб



Оглавление диссертации:

4.2.2. Термодинамические характеристики пивалатов металлов Illa группы

4.2.3. Структура пивалата Tl(piv) Основные результаты и выводы Список цитированной литературы Приложение 103 112 123 6

Актуальность темы. Летучие комплексные соединения металлов (ЛКСМ) активно используются в метрде C V D (Chemical Vapour Deposition) для получения функциональных материалов. Наиболее широкое распространение в этой области получили [3-дикетонаты металлов (M(pDK)n). В последнее время возрос также интерес к карбоксилатам и, в частности малоизученным пивалатам р-, с1-металлов, которые обладают сравнительно высокой летучестью, что делает их потенциальными использования прекурсорами для CVD-метод

Глава 1. Обзор литературы

комплексных соединений металлов на основе ß-дикетонатов и карбоксилатов

1.1.1.Синтез ß - д и к е т о н а т о в м е т а л л о в Первые работы, посвященные изучению комплексов M(ß-DK)n, опубликованы в конце XIX (Urbain G., 1889) [1], начале X X (Werner А., 1901) [2] века. Можно сказать, что с этого момента началось развитие химии M(ß-DK)n, так уже в 1914 г. в работе (Morgan G.T., Moss N.W.) [3] представлен первый обзор, в котором были собраны известные на тот момент способы синтеза

1.1.3.Особенности синтеза карбоксилатов а л ю м и н и я Вследствие исключительной склонности к гидролизу А!(сагЬ)з, з особенности низших карбоксилатов, синтез этих соединений представляет собой отдельную проблему. Автором [15] было показано, что в большинстве ранних (1928-1949гг.) работ, посвященных разработке методоё синтеза А1(сагЬ)з, полученные продукты, за редким исключением, представляют собой оксои гидроксопроизводные карбоксилатов алюминия с соотношением алюминий лиганд <2.

1.2.Структура (З-дикетонатов и пивалатов металлов в конденсированной и газовой фазах

1.2.1. С т р у к т у р а р - д и к е т о н а т о в м е т а л л о в Широко известна способность Н(Р-ОК) к кето-енольной таутомерии (рис.

1.1.). Наиболее подробно изучена кето-енольная таутомерия ацетилацетона (Насас). Н3С, О Н Кетон Енол О Рис.

1.1. Таутомерные формы ацетилацетона. По данным ЯМР-спектроскопии [52-53] установлено, что содержание енола варьируется от 81 % в чисто

1.3.Термодинамические характеристики р-дикетонатов и карбоксилатов металлов

1.3.1. Н е к о т о р ы е т е р м о д и н а м и ч е с к и е х а р а к т е р и с т и к и р-дикетонов и пивалевой кислоты Ацетилацетон (Насас) Энтальпия образования Насас исследовалась неоднократно. Авторы [93] считают, что неточности, допущенные в ранних работах, могут быть связаны с недостаточной исследование степенью очистки образцов. Ими проведено повторное величины энтальпии образования Л|Н°т методом сжиган

в работе использованы кристаллические ацетилацетонаты А!(асэс)з РЬ(асас)2 • (М=324г/моль), Сг(асас)з (М=350г/моль), Мп(асас)з (М=352г/моль), (М=406г/моль), Си(асас)2(М=261 г/моль) квалификации (х.ч.). Синтез и выделение дипивалоилметанатов Мп(111) (М=604г/моль), РЬ(11) (М=574г/моль) и Ag(piv) (М=208г/моль) проводилось по методикам, описанным в литературе [32, 178-179]. Все перечисленные соединения перед исследованием очищались путем сублимации на установке, схема которой приведена на

2.2.1. У с т а н о в к а д л я п р о в е д е н и я г е т е р о ф а з н о г о с и н т е з а Установка для проведения гетерофазного синтеза и сублимационной очистки и ее основные компоненты приведены на рис.

2.1. Калибровка инструкциями, терморегулятора в и печи выполнялась к прибору. в соответствии с указанными паспорте При калибровке печи автоматически учитывается погрешность компенсации изменения ЭДС холодного спая. Основная абсолютная погрешность прибора ±6К. Измерение ос

Глава 3. Разработка методики исследования термодинамических характеристик с применением аналитического масс-спектрометра Данные обзора литературы свидетельствуют об исключительной важности метода масс-спектрометрии для термодинамических исследований ЛКСМ. Традиционно в этой области используются специально предназначенные для термодинамических исследований МС установки, основные преимущества которых, в сравнении с другими методами, заключаются в МС анализе газовой фазы. Эксперименты, выполн

3.1. Эффузионный метод Кнудсена с массспектральным анализом газовой фазы Рассмотрим принцип проведения ЭМКМС. Установку для проведения МС термодинамических термодинамическую исследований можно условно разделить на две части: и масс-спектральную. Термодинамическая часть представляет собой зффузионную камеру Кнудсена, нагреватель и систему управления и контроля температуры; масс-спектральная состоит из источника ионов (ИИ), масс-анализатора и детектора. i Заметим, что традиционно применяется